一、前言 乌洛托品,分子式为 C6H12N4 ,别名六亚甲基四铵。该物质用途广泛,在医学上常用作消毒防腐药, 用于防治慢性或复发性的下尿路感染,还用于治疗手足多汗及腋臭。本实验使用JH-V3 卡尔费休容量法水 分仪测定其水分,能够快速、准确地检测出微量水分含量,大大提高检测效率和精度。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 JH-V3卡尔费休容量法滴定仪,双铂电极,分析天平等 2.2、试剂 卡尔. 费休滴定剂双组份。 三、实验方法 3. 1 、样品测试: 通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入甲醇溶剂 50mL 于滴定杯中,溶剂需要没过电极,设置好 参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开进样口橡胶塞,根据样品消耗滴 定液的体积选择进样量,迅速加入试样 (0.2g 左右) ,立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔. 费休滴定 剂滴定至终点,输入样品的称样量,计算样品的水分含量。 3.2、仪器参数 JH-V3 库伦水分仪参数设置如表 1 所示: 表 1 库伦水分仪参数设置 搅拌速度:35% | 终点:150mv | 控制区:240mv | 漂移值:25ug/min | 混合时间:120s | 终止类型:相对漂移终止 | 最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试,得到实验结果如表 2 所示: 表 2 水分含量测试结果 样品编 号 | 滴定液浓 度 | 取样量 (g) | 滴定体积 (mL) | 水分含 量 | 平均水 分含量 | RSD (%) | 1 | 2.755 | 0.20175 | 1.717 | 2.3452 | 2.333 | 3.5271 | 2 | 0.20033 | 1.752 | 2.4090 | 3 | 0.21016 | 1.713 | 2.2457 |
4.2、结论 用JH-V3 卡尔费休容量法水分仪测定乌洛托品的水分,测量的数据重复性良好,能够准确检测其微量 水分含量。
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